A Baía de Sepetiba localiza-se a 60 km da região metropolitana do Rio de Janeiro e proporciona, há séculos, a base econômica de divesas comunidades residentes ao longo de suas margens e ilhas. Seu pescado, além da subsistência, já foi amplamente usado para abastecimento de diversos mercados da região metropolitana. No entanto, nas últimas décadas a baía sofre com um intenso desenvolvimento industrial, com a instalação de várias grandes indústrias em seus arredores, como duas siderúrgicas, terminais navais para conteiners e, também, terminais de carga e descarga de minério de ferro e carvão, entre outros. Pode-se acrescentar a este cenário, um rápido adensamento demográfico, que se intensificou na década de 60 em consequência do estabelecimento de tais indústrias. A ausência de sistema de saneamento básico e infraestrutura para suprir a demanda populacional só tende a agravar as condições ambientais do sistema costeiro. Este trabalho teve como objetivo avaliar a qualidade do sedimento da Baía de Sepetiba, utilizando valores-guia de qualidade como parâmetros de comparação, verificar correlações entre os metais potencialmente tóxicos com outros parâmetros indicativos de qualidade, avaliar a variação nas taxas de sedimentação em diferentes pontos da baía e levantar um histórico de contaminação da região através de testemunhos datados com 210Pb. Foram amostrados, entre junho e setembro de 2016, 38 pontos de sedimento superficial ao longo de toda a área da baía e 9 testemunhos sedimentares de até 90 cm de profundidade. As variáveis analisadas foram: carbono orgânico total (COT), nitrogênio total, delta 13C, delta 15N, granulometria, metais tóxicos (Zn, Cd, Pb, Ni, Cu, Cr e Hg) e sulfetos ácidos voláteis / metais simultaneamente extraídos (AVS/SEM). A relação molar (∑[SEM] – [AVS])/COT, que é o critério adotado pela USEPA como valor-guia de qualidade do AVS, apontou que o sedimento de fundo não apresenta toxicidade provável à organismos bentônicos. As concentrações de sulfetos e matéria orgânica encontrados nos sedimentos, juntamente às frações silte e argila, mostraram-se como importantes fases imobilizadoras dos metais. A concentração dos metais foi determinada pela técnica da Espectrometria de Massa com Fonte de Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS). Aos resultados obtidos, aplicou-se a análise hierárquica de clusters (AHC), a fim de obter informações que descrevessem melhor a região estudada. Foi possível realizar a subdivisão da Baía de Sepetiba em 4 áreas e, também, observar hotspots, onde a concentração de um ou mais parâmetros se eleva substancialmente, destacando-se na área amostrada. Com relação aos valores-guia de qualidade de sedimento (ERL – Effects Range-Low e ERM – Effects Range-Median) estabelecidos pela Administração Oceânica e Atmosférica Nacional (NOAA), órgão americano, a grande maioria dos pontos de amostragem apresentaram concentrações de Zn acima do ERM, numa faixa onde a probabilidade da ocorrência de efeitos adversos à vida marinha é maior do que 70 porcento. Foram observadas, em alguns pontos, concentrações de Cd entre o ERL e o ERM, onde a probabilidade de efeitos adversos é próxima de 36 porcento. Todos os demais metais determinados neste estudo apresentaram valores abaixo do ERL, com pouca probabilidade de serem tóxicos à vida marinha. As taxas de sedimentação foram determinadas a partir do método da datação com 210Pb. Foram aplicados os modelos CF:CR (constant flux:constant rate) e CRS (constant rate of supply), e os resultados da datação foram validados com base na variação da concentração de Zn e Cd ao longo dos testemunhos. Com base nos resultados obtidos, foi possível sugerir uma nova malha amostral a ser empregada no programa de monitoramento ambiental desenvolvido pelo Instituto Estadual do Ambiente (INEA). Essa nova malha proposta possui 19 pontos de amostragem, reduzindo pela metade a original utilizada pelo órgão ambiental.