O presente trabalho envolve a implementação e validação de metodologia analítica para determinação de resíduos de agrotóxicos em amostras de alimentos provenientes do Estado do Rio de Janeiro, cujos resultados servirão para um aumento de informações de um banco de dados sobre os mesmos, bem como para o aprimoramento do sistema nacional de saúde e promoção da saúde da população. Foram analisados os agrotóxicos das classes nitrogenados e piretróides. As amostras foram coletadas no CEASA da cidade do Rio de Janeiro, uma vez que este é o principal centro distribuidor de frutas e hortaliças da cidade. As culturas escolhidas para análise foram maçã, manga, morango, pepino e tomate de mesa. Após a otimização das condições cromatográficas, metodologia de extração e validação da metodologia pelos parâmetros de curva analítica e linearidade, seletividade (efeito matriz), repetibilidade, recuperação, homocedasticidade e limite de detecção do método, as amostras foram coletadas e analisadas no período de novembro de 2016 a fevereiro de 2017. A análise foi baseada no método QuEChERS e quantificação por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas tandem, no modo de Monitoramento de Múltiplas Reações. Obteve-se um método de curta duração, inferior a vinte minutos, capaz de quantificar 41 agrotóxicos com dois monitoramentos precursor-produto para cada um dos analitos, apresentando as seguintes vantagens: rápido, econômico, fácil, efetivo, robusto e seguro. O LDM variou de 1,34 a 10,22 ng g(-1). A concentração de agrotóxicos das amostras esteve abaixo desses valores para a maioria (78 porcento dos casos) dos 41 agrotóxicos analisados. Para as culturas de tomate e pepino, os agrotóxicos quantificados estiveram próximos aos seus respectivos limites de detecção. Para a manga, observaram-se alguns picos de maior concentração para o propargito e lambda-cialotrina. O primeiro de uso não autorizado pela ANVISA e o segundo, embora presente, abaixo do limite estabelecido por esta agência. As culturas de maçã e morango apresentaram a maior contaminação por agrotóxicos (38 e 44 porcento acima do LDM, respectivamente), muitos não autorizados pela ANVISA. Por ser um centro de grande distribuição de alimentos, a CEASA é suprida por diferentes fornecedores, sendo assim a variabilidade das fontes de alimentos coletados é muito grande e, portanto, a continuidade desta sistemática de avaliação torna-se necessária.