O presente trabalho apresenta um estudo preliminar sobre a síntese de membranas macroporosas de óxido de magnésio, com uma faixa de porosidade estreita e homogênea, mediante uma técnica reprodutível e visando sua aplicação futura na separação de substâncias gasosas impossíveis de serem separadas por métodos convencionais. As membranas foram criadas a partir da sinterização das respetivas nanopartículas obtidas pelo método sol-gel/nano matriz, usando nitrato de magnésio como precursor principal e álcool polivinílico, PVA, como matriz das nanoestruturas. Foram avaliados diferentes parâmetros de pressão e temperatura de sinterização. As amostras obtidas foram analisadas por MEV, DRX, BET e Porosimetria por Intrusão de Mercúrio (PIM). Os resultados mostram que o material obtido apresenta tamanho de partículas uniforme, confirmando assim a sinterização. O tamanho de cristalito médio foi de 160nm, sendo que o tamanho médio de grãos foi de 450nm; os materiais que apresentaram melhores propriedades foram aqueles sinterizados a 1000 e 1100 graus Celsius com pressão de 173MPa, e a 1000 graus Celsius com 260MPa. A macroporosidade obtida se encontra numa faixa muito perto do limite com a mesoporosidade, sendo que quase 97 por cento dos macroporos estão entre 50 e 150nm de raio. Os resultados indicam que a técnica foi reprodutível e a faixa de poros é razoavelmente estreita, o que permitirá aplicar a membrana na separação de substâncias específicas.