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A violação de direitos autorais é passível de sanções civis e penais.
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Coleção Digital
Título: DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE AS, SB E SE EM BIODIESEL E PETRÓLEO POR ICP OES COM INTRODUÇÃO DE AMOSTRA POR GERAÇÃO DE HIDRETOS Autor: FLÁVIA GALVÃO WANDEKOKEN
Instituição: PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO - PUC-RIO
Colaborador(es):
TATIANA DILLENBURG SAINT PIERRE - ORIENTADOR
ROSELI MARTINS DE SOUZA - COORIENTADOR
Nº do Conteudo: 18416
Catalogação: 04/10/2011 Idioma(s): PORTUGUÊS - BRASIL
Tipo: TEXTO Subtipo: TESE
Natureza: PUBLICAÇÃO ACADÊMICA
Nota: Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio.
Referência [pt]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=18416@1
Referência [en]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=18416@2
Referência DOI: https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.18416
Resumo:
Título: DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE AS, SB E SE EM BIODIESEL E PETRÓLEO POR ICP OES COM INTRODUÇÃO DE AMOSTRA POR GERAÇÃO DE HIDRETOS Autor: FLÁVIA GALVÃO WANDEKOKEN
ROSELI MARTINS DE SOUZA - COORIENTADOR
Nº do Conteudo: 18416
Catalogação: 04/10/2011 Idioma(s): PORTUGUÊS - BRASIL
Tipo: TEXTO Subtipo: TESE
Natureza: PUBLICAÇÃO ACADÊMICA
Nota: Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio.
Referência [pt]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=18416@1
Referência [en]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=18416@2
Referência DOI: https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.18416
Resumo:
Com o aumento da população mundial e o consequente aumento das
atividades industriais e consumo de combustíveis, a poluição química vem sendo
um grande problema do século XXI. Alternativas que possam minimizar tal
problemática são alvos de pesquisas, como o uso de biodiesel, um combustível
renovável e menos poluente. Elementos normalmente encontrados em baixas
concentrações, como As, Sb e Se, tornam-se tóxicos à saúde humana quando em
concentrações acima de certos limites e, por isso, devem ser monitorados em
diversas amostras, como combustíveis. Para o Sb, a dose diária aceitável (DDA) é
de 6 ug dia(-1) para cada kg de peso corporal e para o Se, valores de concentração
acima de 50(-200) ug por dia já são considerados tóxicos. O limite aceitável de As
em água potável é de 0,01 mg L(-1) e valores acima de 7,5 x 10-3 ug m(-3) são
associados a risco de câncer de pulmão. Esses elementos podem ser constituintes
originais do petróleo e seus derivados ou ser adicionados como contaminantes em
alguma etapa do refino. No caso do biodiesel, podem estar presentes, decorrente
do uso de fertilizantes e pesticidas nas lavouras das plantas que deram origem ao
óleo usado na produção desse combustível. Estes elementos podem, durante o
processo de combustão dos combustíveis nos motores, ser liberados para a
atmosfera. As baixas concentrações em que esses elementos se encontram,
normalmente, estão abaixo do limite de detecção de algumas técnicas, como ICP
OES com introdução de amostra por nebulização pneumática convencional. Nesse
caso, uma alternativa viável é a introdução da amostra por geração de vapor, que
proporciona uma melhora significativa na sensibilidade das técnicas analíticas.
Este trabalho teve como objetivo determinar simultaneamente As, Sb e Se em
amostras de óleo cru e biodiesel, utilizando HG-ICP OES. Para tanto, as amostras tiveram que ser submetidas à decomposição ácida em bloco digestor. Foram
estudadas diferentes condições de pré-redução (HCl, tiouréia e ácido ascórbico
com KI), avaliadas suas concentrações e tempo de aquecimento. As condições
empregando HCl e tiouréia foram as que apresentaram melhores resultados e
tiveram seus parâmetros otimizados multivariadamente, assim como os
parâmetros da geração de vapor: vazão de amostra, vazão de NaBH4 borohidreto
de sódio e vazão do gás de arraste. Estabelecidas as melhores condições para
análise e respeitando-se as limitações da técnica, o método foi avaliado através da
análise de material certificado de óleo combustível residual (NIST 1634c),
biodiesel de óleo de soja (NIST 2772) e biodiesel de gordura animal (NIST 2773),
empregando-se as duas condições de pré-redução citadas. Nesse caso, o uso de
HCl como pré-redutor foi mais eficiente, com recuperações entre 90% e 99% para
os 3 analitos. Já a pré-redução com tiouréia foi eficiente só para Sb, com
recuperação em torno de 104%, enquanto as recuperações para As e Se foram
entre 57% e 29%. Sendo assim, para o método proposto empregou-se HCl como
pré-redutor. As condições otimizadas para a geração e empregadas para as
análises das amostras foram: vazão da amostra, 3,0 mL min(-1); vazão do NaBH4
1,5 mL min(-1); vazão de gás de arraste 0,8 L min(-1) e concentração do HCl 8 mol
L(-1). Um estudo para verificar uma possível interferência de Ni nas condições
otimizadas para a geração de vapor revelou que este interferente não prejudica as
determinações de As, Sb e Se quando se emprega HCl 8 mol L(-1). Sendo assim,
analisaram-se as amostras de óleo cru e biodiesel nas condições previamente
otimizadas. Foi detectada a presença de apenas As e Se nas amostras de óleo cru
enquanto as amostras de biodiesel não apresentaram concentrações de As, Sb e Se
acima dos LODs obtidos. Embora as recuperação para as adições de Sb nas
amostras de biodiesel e óleo cru tenham ficado dentro de um intervalo
relativamente grande, entre 72% e 111%, evidenciando que o emprego de HCl
como pré-redutor para Sb não é o mais eficiente, pode-se dizer que, em análises
multielementares cujo objetivo seja avaliar a presença deste elemento ou uma
possível contaminação pelo mesmo, este pré-redutor pode ser empregado.